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液相色譜法測定忍冬中7種成分
更新時間:2016-01-04   點(diǎn)擊次數(shù):1828次

忍冬的花和藤均為藥用部位,并被中華人民共和國藥典所收載。而忍冬的葉子被視為金銀花和忍冬藤的副產(chǎn)物,產(chǎn)量雖然較高,卻一直被視為非藥用部位而未得到充分開發(fā)利用,造成資源浪費(fèi)。為此,本文進(jìn)一步研究了金銀花、忍冬新葉及忍冬老葉之間成分含量的差異,為忍冬葉藥用價值的開發(fā)提供參考

1實(shí)驗(yàn)部分

11儀器與試劑

液相色譜儀(Agilent1220,包括四元泵及VWD紫外檢測器;Agilent公司) ;超聲波清洗機(jī)。

對照品:綠原酸(質(zhì)檢編號:PS08072303)咖啡酸(質(zhì)檢編號:PS08092501)、木犀草苷(質(zhì)檢編號:PS10052501)、   A(質(zhì)   :PS100623-01)、異綠原酸B(質(zhì)檢編號:PS100623-02)異綠原酸C(質(zhì)檢編號:PS100623-03) ,純度均大于98%,由成都普思生物科技有限公司提供。乙腈為色譜純(Fisher公司) ;甲酸為分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司) ;超純水由Milli-Q系統(tǒng)制備。   冬老葉、忍冬新葉均采自河南省邢臺市巨鹿縣。

12對照品溶液的制備

分別稱取綠原酸異綠原酸A、異綠原酸B異綠原酸C對照品10mg,用50%(v/v,下同)甲醇水溶液1.5mL溶解并定容;咖啡酸蘆丁、木犀草素對照品10mg,用50%甲醇水溶液10mL溶解并定容;將溶解液過0.45μm有機(jī)濾膜,得對照品溶液

13供試品溶液的制備

稱取樣品粉末(60°C烘干24h,磨碎過40目篩)0.5g,加入50%甲醇水溶液10mL,稱定質(zhì)量;超聲提取1h,放冷,再稱定質(zhì)量,并用50%甲醇水溶液補(bǔ)足質(zhì)量;搖勻,過濾,取濾液過0.45μm的有機(jī)濾膜,濾液供液相色譜測定。

14液相色譜條件色

譜柱:AgilentEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm) ;柱溫:20°C;進(jìn)樣量:10μL。流動相:0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)。洗脫程序:025min8%B;2530min,8%B19%B;3060min,19%B。流速:1mL/min。檢測波長切換程序:030min,330nm;3040min,350nm;4060min,330nm。

2結(jié)果與討論

21實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

為了使供試品溶液獲得*的提取率,采用50%甲醇水溶液對樣品進(jìn)行超聲提取;將超聲時間設(shè)定為1h,以達(dá)到充分提取的效果。由于綠原酸、咖啡酸蘆丁、木犀草素異綠原酸的zui大吸收波長不一致,如綠原酸在350nm處的吸收值是330nm處吸收值的一半,木犀草苷在330nm處的吸收值約比350nm處的吸收值低20%。為了提高方法的靈敏度,保證綠原酸和木犀草苷等目標(biāo)化合物都能在各自zui大吸收波長下檢測,本文采用了帶有檢測波長轉(zhuǎn)換程序的測定方法由于綠原酸、咖啡酸及異綠原酸的檢測波長為330nm,蘆 、木犀草苷的檢測波長為350nm,本文優(yōu)化得到了1.4節(jié)所述的檢測波長切換程序。

22方法學(xué)的考察

221線性關(guān)系

取綠原酸、咖啡酸蘆丁、木犀草苷異綠原酸A異綠原酸B、異綠原酸C對照品溶液適量混合,得到一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,進(jìn)而稀釋得到不同梯度濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液取上述不同梯度濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL進(jìn)樣分析,以峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)樣質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表1。

222精密度、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性

準(zhǔn)確吸取綠原酸咖啡酸、蘆丁、木犀草苷異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C對照品混合溶液10μL,按照1.4節(jié)建立的方法進(jìn)行檢測,重復(fù)測定5次,記錄峰面積,計(jì)算各個化合物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3%(見表2) ,表明儀器精密度良好。

精密稱取同一批金銀花樣品粉末0.5g,共5份,按照1.3節(jié)方法制備供試品溶液,再按照1.4節(jié)建立的方法進(jìn)行檢測,記錄峰面積,計(jì)算得到各化合物峰面積的RSD1.68%3.15%(見表2) ,表明方法的重現(xiàn)性良好

另精密稱取金銀花樣品0.5g,按照上述方法制備供試品溶液,分別于室溫下放置0、2、4、6、810、12h后進(jìn)行檢測,計(jì)算得到各化合物峰面積的RSD均小于3%(見表2) ,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

 

 

223加標(biāo)回收率

精密稱取同一批金銀花樣品粉末5份,每 0.5g,向已知含量的樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)品,按照以上方法制備供試品溶液,分別進(jìn)樣10μL,按照以上色譜條件進(jìn)行HPLC測定,記錄峰面積,計(jì)算各個成分的回收率(見表3)。

 

 

23樣品含量的測定

采用上述建立的分析方法,對金銀花樣品進(jìn)行測定。4結(jié)果表明,金銀花不同部位的有效成分含量存在差異。對于中華人民共和國藥典中規(guī)定的綠原酸、木犀草苷兩種有效成分,金銀花、忍冬老葉、忍冬新葉三者中含量差異顯著。新葉中綠原酸含量為2.572%,大于中國藥典中規(guī)定的1.5%;木犀草苷含量為1.498‰,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于中國藥典中規(guī)定的0.5‰。除此之外,作為金銀花有效成分的黃酮類物質(zhì)蘆丁,其在忍冬新葉中的含量為1.845‰,比在金銀花中的含量1.261‰46.31%。   葉中除咖啡酸木犀草苷含量與金銀花中的含量差異不顯著外,其他各種有效成分含量均低于金銀花中的含量。忍冬不同部位有效成分總含量高低順序?yàn)?/span>:金銀花>忍冬新葉>忍冬老葉,差異顯著,但忍冬新葉總含量僅比金銀花低6.92%,總含量成分接近,因此忍冬新葉有進(jìn)一步研究和開發(fā)的必要1為金銀花、忍冬老葉忍冬新葉和混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖。

 

 

3結(jié)論

本文建立了同時測定忍冬中7種有效成分的液相色譜方法。該方法具有操作簡單,精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性及回收率高等特點(diǎn)。應(yīng)用該檢測方法,發(fā)現(xiàn)忍冬新葉中綠原酸木犀草苷含量均超過了中華人民共和國藥典規(guī)    平,分 2.572%1.498‰,且7種目標(biāo)成分的總含量僅比金銀花低6.92%,證明忍冬葉中也含有大量的功能成分,有必要對忍冬葉進(jìn)行深入的研究和開發(fā)。本文為更好的評價忍冬品質(zhì)提供了更有效的方法

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