工業(yè)冰乙酸為無色澄清液體，有刺激性氣味。相對(duì)密度1.049，熔點(diǎn)16.7℃，沸點(diǎn)118℃。溶于水、乙醇和乙 mi。無水乙酸在低溫時(shí)凝固成冰狀，俗稱冰 乙酸。凝固時(shí)體積膨脹可能導(dǎo)致容器破裂。閃點(diǎn)39℃，爆炸極限4.0%～16.0%，空氣中zui大允許濃度不超過25mg/m3。甲酸（化學(xué)式HCOOH，分子式CH2O2，分子量46.03），俗名蟻酸，是zui簡單的羧酸。無色而有刺激性氣味的液體。弱電解質(zhì)，熔點(diǎn)8.6℃，沸點(diǎn)100.8℃。酸性很強(qiáng)，有腐蝕性，能刺激皮膚起泡。存在于蜂類、某些蟻類和毛蟲的分泌物中。是有機(jī)化工原料。
1、試劑和材料
氫氣：純度99.9%V/V。
試劑
甲酸：色譜純。
乙酸乙酯：色譜純。
冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。
高錳酸鉀：分析純。
無水乙醇：分析純。
固定液：癸二酸。
載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
2、儀器
氣相色譜儀。
檢測器：熱導(dǎo)檢測器。
記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
色譜柱
柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
填充物
固定液：載體=7:100。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體*浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
填充方法
將色譜柱的出口端（接檢測器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。
進(jìn)樣器
微量玻璃注射器：容量10μL，zui小分刻度0.2μL。
3、分析步驟
色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。
汽化室溫度：150℃。
檢測室溫度：150℃。
柱箱溫度：110℃。
橋電流：135mA。
載氣流速：50mL/min。
定量方法
內(nèi)標(biāo)法。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近），用增量法依將稱量，至0.0002g，混勻。測定時(shí)配制。
校正因子的測定
待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，*針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
校正因子計(jì)算
甲酸的相對(duì)校正因子fi按式（1）計(jì)算：
試驗(yàn)
試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯（或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量，至0.0002g，混勻樣品。
進(jìn)樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）。
6、色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
色譜圖
1-空氣；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸
相對(duì)保留時(shí)間
各組分在色譜柱，癸二酸/GDX-103上相對(duì)保留時(shí)間見表1
表1相對(duì)保留時(shí)間
峰序 | 組分名稱 | 相對(duì)保留時(shí)間 |
1 | 空氣 | 0 |
2 | 水+醛 | 0.07 |
3 | 甲酸 | 0.7 |
4 | 乙酸乙酯 | 1 |
5 | 乙酸 | 1.3 |
7、分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1，按式（2）計(jì)算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：
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