前面介紹了氣相色譜儀故障分析方法,只懂方法不懂實(shí)踐是不可行的,下面我們來(lái)看看遇到具體故障時(shí)該怎么解決。
氣相色譜儀-故障分析舉例(一)
▲出部分反峰:
⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
氣相色譜儀—故障分析舉例(二)
▲出峰后零點(diǎn)偏移:
⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測(cè)器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
D.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
E.減少進(jìn)樣量。
F.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無(wú)法回零,鎢絲的壽命也會(huì)減短。
氣相色譜儀—故障分析舉例(三)
▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(1):
⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
5.使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自身的原因:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
氣相色譜儀—故障分析舉例(四)
▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(2):
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。